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硼砂的制备方法

硼砂的制备方法

2022-09-13 16:17


        制备硼砂的主要方法有:硫酸法、常压碱水解法、加压碱水解法、碳碱法、钠烧常压水浸出法、熔融钠烧常压水浸出法、钠烧常压水浸出法。硫酸法是以硼砂镁矿为原料生产硼酸的主要方法。硫酸法制备硼砂以硼砂镁粉为原料。向硼砂镁粉中加入硫酸分解,反应产物为粗硼酸和硫酸镁。为了制备硼砂,需要将混合产物分离得到粗硼酸。母液中硼酸与硫酸镁的分离主要采用硫酸盐析法、沉淀分离法(固体硼或固体镁)、浮选分离法、萃取回收法等方法。

硼砂

       针对硫酸法中B2O3回收率低、成本高、设备腐蚀严重等问题,提出了碱性水解法。为解决B2O3的污染,要从B2O3含量较高的硼矿石中提取硼砂,母液中残留的B2O3尽量通过母液的循环利用转移到硼砂中。硼砂镁矿碱水解过程中,首先要保证煅烧矿石的质量。生烧和过烧均能显著降低碱水解速率。以硼砂镁矿为实验原料,在一定温度下煅烧、粉碎,然后加入NaOH溶液进行碱水解(碱水解率在70% ~ 80%波动)。过滤洗涤除渣,滤液蒸发浓缩,冷却结晶,溶于水,再用小苏打中和,冷却结晶,分离硼砂。常压碱解的原料与常压碱解矿粉的不同,在加入NaOH溶液到碱性溶液的同时,需要外界一定的温度和压力对体系进行反应,在高温高压的环境下进行反应,过滤洗涤除去残渣,蒸发浓缩,冷却结晶后加水溶解滤液,加入小苏打中和,冷却结晶,分离出硼砂。与图1所示工艺流程相比,压力碱解法制备硼砂只控制碱解过程中的外部条件,控制温度和压力在一定范围内波动。其余实验制备过程与常压碱解法基本一致。这样的改进使原料在更高的温度和压力下能充分反应,提高碱水解速率。碳碱法与碱水解法较大的区别在于,在制备硼砂的过程中,CO2参与了反应,所以反应过程需要在相对封闭的环境中进行。采用Na2CO3和CO2反应剂在压力(0.6 ~ 1.0mpa, 130 ~ 140℃)下与硼粉反应。此时硼以B4O72-的形式进入溶液相,而镁以MgCO3沉淀的形式留在渣中,从而达到硼砂和镁分离的目的。通过控制pH值,镁会形成碳酸镁或碱式碳酸镁沉淀,通过过滤与溶液中的硼分离。压力和温度的升高都能缩短反应时间,加快反应过程。分离硼砂后的母液可直接返回原料。该工艺流程短,排出的渣为弱碱性,不容易污染环境。

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